發(fā)布日期：2022/08/08

樣品前處理對(duì)分析檢測實(shí)驗(yàn)員來說是至關(guān)重要的一環(huán)，其占據(jù)整個(gè)分析過程的60%以上的時(shí)間，主要的分析誤差也是來自樣品前處理環(huán)節(jié)。不同分析儀器原理不同，對(duì)測試樣品的要求也不一樣。所以熟練掌握各種分析方法對(duì)待測樣品的要求非常重要，可以讓你的實(shí)驗(yàn)事半功倍。本文特別為大家收集了化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常見的21種分析儀器對(duì)于測試樣品的要求，以供分析測試工作者參考！

 

1、氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

2、液相色譜儀

樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu)；對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

3、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）。進(jìn)入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

4、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標(biāo)明濃度。

（3）盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。

（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。

5、紅外光譜儀

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，本儀器分析的樣品，必須做到：

（1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；

（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；

（3）易潮解的樣品，應(yīng)于干燥器內(nèi)放置；

（4）對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明；

（5）對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

6、紫外-可見吸收光譜儀

（1）樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；

（2）固體樣品量＞0.2 g，液體樣品量＞2 mL。

7、原子熒光光譜儀

（1）樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

（2）固體樣品

①無機(jī)固體樣品：樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介質(zhì)為鹽酸（5% ，v/v）；

檢測鍺（Ge），介質(zhì)為硫酸（5%，v/v）；

檢測汞（Hg），介質(zhì)也可為硝酸（5%，v/v）；

檢測（As）介質(zhì)也可為硫酸（2%，v/v）。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測元素的干擾較大，因此，該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

（3）樣品中待測元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05～500 μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

（4）樣品量

每檢測1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2 g，液體樣品量不少于20 mL，水樣不少于100 mL 。

（5）其它

送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。

8、離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對(duì)于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

9、等離子體原子發(fā)射光譜儀

（1）對(duì)送檢樣品（檢測條件）的要求

①請告知樣品來源、種類、屬性（如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等）。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其（估計(jì)）含量；待檢元素中最低（估計(jì)）含量是多少？

②對(duì)于溶液，請寫明介質(zhì)成份（溶劑、酸堿的種類及其（估計(jì)）含量）、 含氟（ F-）與否？因?yàn)榉‵-）將嚴(yán)重腐蝕霧化器！

固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1 mol，樣品量：5-50 mL 。如，含懸浮物或沉淀，務(wù)必過濾；同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白。

③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

（2）無法分析下列元素和某些物質(zhì)

①樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者（如，B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si）；

②陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者；

③有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中：

a.易揮發(fā)損失者；

b.無法灰化或無法溶解者（如，B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸（HF） 溶樣時(shí)的Si；特種固熔體、高聚物等。）

10、有機(jī)質(zhì)譜儀

適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000 u的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

11、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

（1）試樣的種類、組分及樣品量

本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如，C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大；如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰，常規(guī)測定的樣品量約為1～10皮摩爾/微升。

（2）樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

（3）純度

為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

12、差示掃描量熱儀

固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。

樣品量：單次檢測無機(jī)或有機(jī)材料不少于20 mg，藥物不少于5 mg。送樣時(shí)請注明檢測條件（包括：檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等）。

13、核磁共振波譜儀

（1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜＞5 mg，13C譜>15 mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

（2）儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

（3）檢測前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求（如檢測溫度、譜寬等）。

14、元素分析儀

（1）盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

（2）樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純。如，樣品不純（含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì)）會(huì)影響分析結(jié)果，使測試值與計(jì)算值不符；

（3）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

15、熱重分析儀

樣品量：不少于30 mg。送樣時(shí)請注明檢測溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛（空氣、N2或Ar），升溫速率，氣體流量等。

16、X射線粉末衍射儀

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2 g（視其密度和衍射能力而定）；塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45px × 45px的近似平面；薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45px × 45px。

17、X射線單晶末衍射儀

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1～0.4 mm，即晶體對(duì)角線長度不超過0.5 mm（大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力）。

18、透射電子顯微鏡

由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減?。x子和雙噴減薄等）和超薄切片法。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長（約一周左右）。

由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn)，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。

19、場發(fā)射掃描電子顯微鏡

送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理，最后由實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。

觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些 (≤10×10×5 mm 較方便)。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細(xì)微金膜。

20、掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀

送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無磁性、放射性和腐蝕性。

對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品，要求預(yù)先進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理。最后進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大（≤5×5×2 mm較適合）。

21、電子探針

定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光（將影響分析精度）處理應(yīng)事先說明。為測試方便和節(jié)約機(jī)時(shí)，樣品應(yīng)先切成小薄片，不能切割制樣，必須先與測試人員商量。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測試點(diǎn)，無標(biāo)記測試位置時(shí)，測試時(shí)只選有代表性、較平整位置測試。

液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無放射性、無磁性。送樣時(shí)最好注明樣品可能包含什么元素。樣品必須噴涂一層碳膜。

 

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